Национален стандард за утврдување на органски сулфиди во дехидрираниот лук во Кина

Овој стандард е еквивалентен на Меѓународната организација за стандардизација (ISO) 5567-1982 „Одредување на испарливи органски сулфиди во дехидрираниот лук“.

1 резиме на методот

Примерокот е натопен во вода, се додава етанол, се дестилираат испарливите органосулфур соединенија, а дестилатот во медиум за азотна киселина се титрира со метод на мерење на сребро, а содржината на испарливи органосулфур соединенија се пресметува од потрошувачката на сребрен нитрат решение.

2 реагенси

2.1 азотна киселина (специфична гравитација 1,42)
2,2 етанол 95% (v/v)
2.3 Течен парафин
2,4 азотна киселина 10% (v/v)
2,5 амониум хидроксид 10% (v/v)
2,6 0,1000mol/l Сребрен нитрат Стандарден раствор, метод за подготовка и калибрација според GB 601-1977 "Операција на стандардна решение за хемиски реагенс".
2,7 0,1000mol/L Амониум тиоцијанат стандарден раствор, со тежина на амониум тиоцијанат 8g растворен во 1L вода. Референца за калибрација GB 601-1977 "Метод на подготовка на стандард на хемиски реагенс во методот на калибрација на натриум тиоцијанат.
2.8 Раствор на индикатор на фериум амониум сулфат, заситен раствор.

3 инструменти

За време на анализата, особено апаратот за дестилација треба да се избегне контакт со бакарни или гумени производи, апаратот за дестилација е врска со стакло од уста.
3.1 Апаратот за дестилација (видете дијаграм) е колба со врат од 250 мл, способна да се користи со затка и ламби за гушавост, а врските со кондензатор на лактот и права цевка се или сферични или стандардни стакло со крајни краеви.
3.2 250 ml конусни колби со приземје, способни да се користат во врска со рефлуксниот кондензатор.
3.3 Постојана температурна вода бања, способна да ја контролира температурата на 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 или G3 стаклена инка.
3,5 вакуумска пумпа или пумпа за вода.
3,6 PH прецизен тест хартија, способна да укаже на pH = 7 ± 0,1. Алилитирана единица за дестилација на сулфур.

4 аналитички процедури

4.1 Примерок предтретман
Дехидрираните снегулки од лук беа направени во униформни честички, а потоа беа земени примероци, дехидрирани гранули од лук и прашок од лук беа примероци директно.
4.2 Големина на примерокот
Измерете околу 10 g примерок, точен до 0,01g.
4.3 Одредување
4.3.1 натопување
Ставете го мерениот примерок во колба (3,1) со 100мл од 40 ° C вода, затапете ја колбата со затка на стакло од земја и натопете го во постојана температурна вода бања (3,3) на температура од 37 ± 1 ° C за 2H .
4.3.2 Дестилација
По додавањето на 20 ml етанол (2.2) и 2мл течен парафин (2,3) во колбата (3.1), брзо поврзете ја колбата со апаратот за дестилација (види слика) и додадете 10 ml амониум хидроксид (2,5) во конусна колба ( 3.2) така што долниот излез на кондензаторот е потопен во растворот на амониум хидроксид.
Загрејте ја колбата (3,1) за да престанете со дестилација откако ќе добиете 60 ml дестилат, измијте го кондензаторот со вода и соберете ги миењето во конусна колба.
Температурата треба да се регулира за време на дестилацијата за да се избегне истурање на меури од гас и да се овозможи да се добие соодветна стапка на дестилација.
4.3.3 Титрација
Неутрализирајте го дестилатот (а) во конусна колба со азотна киселина (2,4) и стабилизирајте ја pH вредноста на 7 ± 0,1 како што е измерено со pH прецизен тест хартија (3,6). Точно додадете 20,00 ml стандарден раствор на сребрен нитрат (2,6) на дестилатот (а) и загрејте го во водена бања на рефлукс за 1 ч. Дестилатот (а) се лади на собна температура и се филтрира со пумпање со стаклена инка, (3,4) вакуумска пумпа или пумпа за вода (3,5) и талогот беше измиен со топла вода 4 пати и филтратот и миењето (б (б ) беа собрани. Додадете 5 ml азотна киселина (2,1) и неколку капки раствор на индикатор на фериум амониум сулфат (2,8) во растворот за филтрат и миење (б), титрат со 0,1000 mol/L амониум тиоцијанат стандарден раствор (2,7) додека растворот не е светлина Браун-црвена и чувајте го за 0,5 мин.

5 Пресметка на резултатите од анализата

5.1 Метод на пресметување
Содржината на испарливите органосулфур соединенија во дехидрираниот лук изразена како масовен процент на алилиран сулфур е дадена од следната формула: MCVCX100057.0) 20 (21 × XERT-=
Каде: x-процент содржина на испарливи органосулфур соединенија во дехидрираниот лук, %;
C1 - Концентрација на стандарден раствор на сребрен нитрат (2,6), мол/L;
C2 - Концентрација на стандардниот раствор на амониум тиоцијанат (2,7), мол/L;
V - волумен на потрошен стандард на амониум тиоцијанат стандарден раствор, ml;
0,057 - грама изгорен пропилиран сулфур [(CH2CH = CH2) 2S] еквивалентно на 1,00 ml стандарден раствор на сребрен нитрат со C = 1.000 mol/L;
М - маса на примерокот g. Добиените резултати се изразуваат на две децимални места.
5.2 Прецизност на методот
За истиот оператор, разликата помеѓу два последователни резултати не треба да надминува 5 % од нивната средна вредност, инаку повторете ја определбата.
5.3 Експериментален извештај
Земете го аритметичкото средство за две определби како резултат.

Прибелешка:

Овој стандард го предлага Бирото за не-копнена храна на Министерството за трговија на Народна Република Кина.
Овој стандард е одговорен за изготвување на Институтот за истражување на храна во Пекинг.
Главниот нацрт на овој стандард Шен Бинг, Лиу henенфанг, Ли Вајдонг, назад во Jiизен.
Министерството за трговија на Народна Република Кина 1988-02-29 ја одобри имплементацијата 1988-07-01.